2134-36-3
2134-36-3 结构式
基本信息
4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯
2-甲基-4-氯嘧啶-5-羧酸乙酯
4-氯-2-甲基-5-嘧啶羧酸乙酯
2-甲基-4-氯-5-嘧啶甲酸乙酯
2-甲基-4-氯-5-嘧啶甲酸乙酯 1G
4-氯-2-甲基嘧啶-5-羧酸乙酯(2-甲基-4-氯嘧
4-氯-2-甲基嘧啶-5-羧酸乙酯(2-甲基-4-氯嘧啶-5-羧酸乙酯)
Ethyl 4-chloro-2-methyl-5-pyrimidinecarboxylate
ETHYL 4-CHLORO-2-METHYLPYRIMIDINE-5-CARBOXYLATE
methyl 4-chloro-2-methylpyrimidine-5-carboxylate
4-Chloro-2-Methyl-pyriMidine-5-carboxylic acid ethyl ester
5-Pyrimidinecarboxylic acid, 4-chloro-2-methyl-, ethyl ester
ETHYL 4-CHLORO-2-METHYLPYRIMIDINE-5-CARBOXYLATE ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
53135-24-3
2134-36-3
以2-甲基-4-羟基嘧啶-5-羧酸乙酯为原料合成4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯的一般步骤：将磷酰氯（50 mL，23.33 mmol）缓慢加入至2-甲基-6-氧代-1,6-二氢嘧啶-5-羧酸乙酯（中间体174，4.25 g，23.33 mmol）中。将所得不溶混合物加热回流30分钟。反应过程中，产物逐渐溶解于磷酰氯中，而原料保持不溶状态。反应完成后，在减压条件下蒸除过量的磷酰氯。将残余物蒸发至干后，重新溶解于乙酸乙酯（100 mL）中，依次用水（75 mL）和饱和食盐水（75 mL）洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩，得到粗产物。粗产物通过快速硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为10%至30%乙酸乙酯/异己烷梯度。收集纯化后的级分，浓缩至干，得到4-氯-2-甲基嘧啶-5-羧酸乙酯（2.70 g，收率57.7%），为无色油状物。1H NMR（400.132 MHz，CDCl3）δ 1.42（3H，t），2.78（3H，s），4.44（2H，q），9.05（1H，s）。质谱（ESI+）m/z（M + H）+ = 201；HPLC保留时间tR = 2.17分钟。
参考文献：
[1] Patent: US2009/264401, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 117-118
[2] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 25, p. 435
[3] Shionogi Kenkyusho Nenpo, 1952, # 2, p. 76,78
[4] Chem.Abstr., 1957, p. 10008
[5] Journal of the Chemical Society, 1937, p. 367