21829-09-4
21829-09-4 结构式
基本信息
硝苯地平杂质1
双丙戊酸钠杂质5
盐酸乐卡地平杂质8
贝尼地平杂质5(硝苯地平杂质1)
2,6-二甲基-4-(4-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二甲酯
2,6-二甲基-4-(4-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸二甲酯
Benidipine Impurity 12
Divalproex Sodium Impurity 5
Benidipine Impurity 5 (Nifedipine Impurity 1)
dimethyl 2,6-dimethyl-4-(4-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarb oxylate
1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(4-nitrophenyl)-3,5-pyridinedicarboxylic acid dimethyl ester
3,5-Pyridinedicarboxylicacid, 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(4-nitrophenyl)-, 3,5-dimethyl ester
物理化学性质
制备方法
555-16-8
105-45-3
21829-09-4
以对硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料合成2,6-二甲基-4-(4-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸二甲酯的一般步骤如下：将乙酸铵（1mmol）加入至对硝基苯甲醛（1当量）和乙酰乙酸甲酯（1.1当量）在乙醇（1.5mL）中的混合物中，同时加入Er-MOF催化剂（20mg）。将反应混合物在70℃下搅拌4小时。反应完成后，通过离心分离移除催化剂。随后，向反应混合物中加入盐水（5mL）和乙酸乙酯（5mL）。用乙酸乙酯萃取混合物，合并有机相，依次用饱和NaHCO3水溶液（10mL）和盐水（10mL）洗涤。有机相经无水Na2SO4干燥后，减压浓缩。溶剂在真空下完全蒸发后，通过柱色谱法纯化粗产物，得到目标化合物2,6-二甲基-4-(4-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸二甲酯。实验结果表明，Er-MOF催化剂可回收并重复使用五次，且催化活性无明显降低。
参考文献：
[1] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 32, p. 9230 - 9232
[2] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 8, p. 1187 - 1189
[3] Chemical Papers, 2011, vol. 65, # 6, p. 898 - 902
[4] Catalysis Letters, 2017, vol. 147, # 2, p. 453 - 462
[5] Patent: CN107141249, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0130; 0131