22090-24-0
22090-24-0 结构式
基本信息
4-PIPERIDINOBENZOIC ACID
AKOS B022044
ART-CHEM-BB B022044
BUTTPARK 99\50-11
CHEMBRDG-BB 4400214
OTAVA-BB BB5300270010
TIMTEC-BB SBB007144
4-PIPERIDIN-1-YL-BENZOIC ACID 95%
物理化学性质
制备方法
1204-85-9
22090-24-0
实施例113 10-（4-哌啶-1-基苯甲酰基）-N-（吡啶-3-基甲基）-10,11-二氢-5H-吡咯并[2,1-C][1,4]苯并二嗪-3-甲酰胺的合成步骤A. 4-哌啶-1-基苄腈的制备：在氮气保护下，将4-氟苄腈（1g，8.26mmol）、哌啶（0.90mL，9.08mmol）和无水碳酸钾（2.28g，16.51mmol）溶于无水1-甲基-2-吡咯烷酮（10mL）中，于120°C搅拌反应20小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用水（100mL）稀释，并用乙酸乙酯（100mL）萃取。合并有机相，依次用水（100mL）和饱和食盐水（100mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得到橙色油状粗产物。通过快速柱色谱法纯化，采用己烷与乙酸乙酯（1%至7%）的梯度洗脱，得到橙色油状物，进一步从己烷中结晶，得到4-(1-哌啶基)苯甲腈（1.41g，收率92%）为橙色结晶固体，熔点54°C。质谱（(+)ESI, m/z）：187 [M+H]+。元素分析（C12H14N2）计算值：C, 77.38; H, 7.58; N, 15.04。实测值：C, 77.30; H, 7.41; N, 15.06。
参考文献：
[1] Patent: US2006/287522, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 54
[2] Journal of the American Chemical Society, 1940, vol. 62, p. 2995,3001
[3] Molecular Crystals and Liquid Crystals (1969-1991), 1985, vol. 124, p. 269 - 276