221241-11-8
221241-11-8 结构式
基本信息
2,5-二溴吡啶-3,4-二胺
3,4-二氨基-2,5-二溴吡啶
2,5-二溴-3,4-二氨基吡啶
2,5-dibromo-3,4-diaminopyridine
2,5-Dibromo-3,4-pyridinediamine
3,4-DiaMino-2,5-dibroMopyridine
2,5-DibroMopyridine-3,4-diaMine
3,4-PyridinediaMine, 2,5-dibroMo-
物理化学性质
制备方法
54-96-6
221241-11-8
基于文献[18]报道的方法，对3,4-二氨基-2,5-二溴吡啶的合成进行了改进。具体步骤如下：在配备磁力搅拌子的250 mL三颈圆底烧瓶中，将吡啶-3,4-二胺（2 g，18.3 mmol）与48%的氢溴酸水溶液（30 mL）混合。将混合物加热至100℃后，缓慢滴加溴（2.5 mL），随后将反应液在135℃下搅拌5小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，依次加入硫代硫酸钠水溶液、碳酸钠水溶液和蒸馏水，得到黄色沉淀。通过过滤分离沉淀，并用蒸馏水洗涤三次。最后，使用甲苯与四氢呋喃的混合溶剂（体积比5:1）进行重结晶，得到白色絮状固体，产率为50%。产物结构通过1H NMR（DMSO, 400 MHz, ppm）和13C NMR（DMSO, 101 MHz, ppm）确认：1H NMR δ = 7.53（s, 1H）, 5.99（s, 2H）, 5.03（s, 2H）; 13C NMR δ = 139.93, 139.13, 129.54, 126.67, 106.22（详见支持信息中的图S1）。
参考文献：
[1] Patent: US2014/94456, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0612-0613; 0635-0636
[2] Patent: WO2015/153683, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0360
[3] Chemistry of Materials, 2016, vol. 28, # 7, p. 2058 - 2066
[4] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2016, vol. 54, # 12, p. 1822 - 1833
[5] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 106, p. 61537 - 61547