22419-35-8
22419-35-8 结构式
基本信息
4,4-二氟环己醇 99% 无色油状物
Cyclohexanol, 4,4-difluoro-
1,1-Difluoro-4-hydroxycyclohexane
物理化学性质
制备方法
22515-18-0
22419-35-8
以4,4-二氟环己酮为原料合成4,4-二氟环己醇的一般步骤：在冰水浴条件下，向4,4-二氟环己酮（907 mg，6.76 mmol）的甲醇（22 mL）冷溶液中加入硼氢化钠（460 mg，12.17 mmol）。将反应混合物搅拌5分钟后，使其缓慢升温至室温并继续搅拌1小时。反应完成后，用水（11 mL）淬灭反应，并搅拌30分钟。随后，通过旋转蒸发仪浓缩去除溶剂，将残余物在水（11 mL）和二氯甲烷（10 mL）之间进行分配。分离水层，并用二氯甲烷（3×10 mL）萃取。合并所有有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩溶剂，得到目标产物4,4-二氟环己醇（839 mg，收率91%）。产物经1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 4.03-3.82（m，1H），2.26-1.98（m，2H），1.98-1.64（m，6H），1.43（d，J = 3.6 Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/164520, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 63
[2] Patent: WO2016/196776, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 001239
[3] Patent: EP2213675, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 41
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[5] Patent: WO2015/49574, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 49; 50