2289-75-0

物理化学性质
制备方法

4091-39-8

17356-08-0

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1. 在配备有搅拌器、冷凝管和恒压滴液漏斗的250 mL三颈圆底烧瓶中,加入43.27 g (0.6 mol) 3-氯-2-丁酮和30.42 g (0.3 mol) 36%盐酸。随后加入8.1 g (0.06 mol)氯化铜,将反应体系升温至35°C。在15分钟内缓慢滴加49.23 g (0.39 mol) 30%过氧化氢。滴加完毕后,将反应混合物加热至78°C回流5小时。反应完成后,冷却至室温,分离有机相,依次用饱和碳酸钠溶液洗涤两次,无水硫酸钠干燥。减压蒸馏收集137-140°C馏分,得到3-氯-2-丁酮衍生物XVII 8.0 g,收率12.6%。 2. 在100 mL圆底烧瓶中加入30 mL乙醇和3.5 g (47 mmol)硫脲,搅拌下加热回流至硫脲完全溶解。随后加入5.0 g (47 mmol) 3-氯-2-丁酮衍生物XVII,继续回流过夜。反应完成后,减压浓缩除去乙醇。将得到的粗产物溶于30 mL二氯甲烷中,用饱和碳酸钠溶液洗涤,分离有机层,无水硫酸钠干燥。浓缩后得到黄色油状物,经进一步处理得到2-氨基-4,5-二甲基噻唑XVIII 3.8 g,收率63.3%。
参考文献:
[1] Patent: CN102942565, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0040-0043; 0093-0094
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[3] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1965, vol. 1, p. 303 - 305
[4] Russian Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 49, # 4, p. 575 - 579
[5] Zh. Org. Khim., 2013, vol. 49, # 4, p. 591 - 595,5