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22996-21-0 结构式
物理化学性质
制备方法
17484-36-5
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实施例4 3-[7-(1-甲基哌啶-4-基氧基)喹唑啉-2-基]氨基苯磺酰胺的制备 步骤1. 制备4-甲氧基-2-硝基苯甲醛 将4-甲基-3-硝基苯甲醚（20.43 g，0.122 mol，1.0当量）溶于480 mL CCl4中，在Ar气氛保护下。向溶液中一次性加入N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，48.94 g，0.275 mol，2.2当量），随后加入过氧化苯甲酰（0.67 g，2.76 mmol）。将反应混合物在回流条件下搅拌4.5小时。通过1H NMR分析等分试样，显示约90%的起始原料转化为二溴衍生物。将反应混合物冷却至室温并浓缩。用丙酮共沸蒸馏除去残留的CCl4两次。将残余物溶解于丙酮（1 L）中，加入碳酸银（Ag2CO3，37.1 g，0.135 mol，1.1当量）和水（100 mL）。将反应混合物在室温下搅拌过夜。通过TLC（展开剂比例：EtOAc:己烷=3:7）监测反应进程，观察到新斑点的形成。反应混合物通过PP028218.0002过滤器过滤，滤饼用丙酮洗涤，滤液浓缩。向粗产物中加入340 mL水，用EtOAc（800 mL，400 mL）萃取产物。形成的乳液通过硅藻土过滤，分离有机层和水层。有机层用盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，浓缩后得到8.27 g粗产物。粗产物通过柱色谱（洗脱剂：EtOAc/己烷）纯化，得到14.7 g（收率67%）纯化合物4-甲氧基-2-硝基苯甲醛。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/117607, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 309-310
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[5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1960, vol. 30, # 9, p. 3118