23094-96-4
23094-96-4 结构式
基本信息
3-溴-4-甲氧基苯磺酸氯
3-溴-4-甲氧基苯-1-磺酰氯
3-溴-4-甲氧基苯磺酰氯,97%
3-Bromo-4-methoxybenzenesulfonylchloride,97%
Benzenesulfonyl chloride, 3-bromo-4-methoxy-
3-Bromo-4-methoxybenzenesulfonyl chloride 97%
3-bromo-4-methoxybenzenesulfonyl chloride(SALTDATA: FREE)
物理化学性质
安全数据
制备方法
578-57-4
23094-96-4
以2-溴苯甲醚为原料合成3-溴-4-甲氧基苯-1-磺酰氯的一般步骤：将2-溴-1-甲氧基苯（1.87g，10.0mmol）溶解于氯仿（5mL）中，将溶液置于冰盐浴中冷却至-5℃至0℃。在30分钟内缓慢滴加氯磺酸（2.0mL，30.0mmol），滴加完毕后，将反应混合物在1小时内逐渐升温至室温。随后，将反应混合物倒入碎冰上，转移至分液漏斗中。分离水层，并用氯仿萃取水层两次。合并有机层，经干燥后浓缩，得到3-溴-4-甲氧基苯磺酰氯（2.80g，98%）。将3-溴-4-甲氧基苯磺酰氯（2.80g，9.8mmol）溶解于二氯甲烷（30mL）中，向溶液中加入三乙胺（1.76mL，12.6mmol），随后缓慢滴加叔丁胺（1.33mL，12.6mmol）。将反应混合物静置2小时后，倒入5%柠檬酸溶液与二氯甲烷的混合液中。分离有机层，水层用二氯甲烷萃取两次。合并有机层，经干燥后浓缩。粗产物通过乙酸乙酯/己烷混合溶剂重结晶，得到3-溴-N-叔丁基-4-甲氧基苯磺酰胺（2.43g，77%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/50637, 2004, A2. Location in patent: Page 68-69
[2] Patent: WO2004/62661, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25; 37-38
[3] Patent: US2015/25068, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0794
[4] Journal of the Chemical Society [Section] C: Organic, 1969, p. 1341 - 1345
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1997, vol. 7, # 4, p. 485 - 488