23545-42-8
23545-42-8 结构式
基本信息
3-(2-溴乙基氨基)丙胺 二氢溴酸盐
N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺氢溴酸盐
N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺双氢溴酸盐
3-(2-溴乙基氨基)丙胺二氢溴酸盐,97%
N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐
N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺2氢溴酸盐
N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐 氨磷汀中间体
N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐 氨磷汀中间体 1G
Amifostine Impurity 9 DiHBr
N1-(2-BroMoethyl)propane-1,3-diaMine 2HBr
1,3-PROPANEDIAMINE,N-(2-BROMOETHYL)DIHYDROBROMIDE
3-(2-Bromoethylamino)propylaminedihydrobromide,97%
N-(2-bromoethyl)propane-1,3-diamine dihydrobromide
n-(2-bromoethyl)-1,3-propanediamine dihydrobromide
3-(2-BroMoethylaMino)propylaMine dihydrobroMide, 97%
1,3-PROPANEDIAMINE,N-(2-BROMOETHYL)DIHYDROBROMIDE,=98%
1,3-Propanediamine, N1-(2-bromoethyl)-, hydrobromide (1:2)
物理化学性质
制备方法
4461-39-6
23545-42-8
以N-羟乙基-1,3-丙二胺为原料合成N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐的一般步骤如下：在20L玻璃反应器中加入环丁砜（14.2kg）和2-（3-氨基丙基氨基）乙醇（1.29kg，10.9mol），维持反应温度为90℃。通过Hasteloy C浸渍管向溶液中通入氮气，随后在液面下缓慢加入无水溴化氢（总量1.77kg，21.9mol）。在添加过程中，反应温度升至119℃，持续搅拌15分钟后，在氮气保护下于110℃静置过夜。使用Masterflex泵和1/8英寸直径的Teflon管道，在1小时内将溶液温度升至120℃，并加入三溴化磷（1.034kg，3.82mol）。用额外的环丁砜（0.60kg）冲洗管道至反应器中。在120℃下，通过浸渍管向反应液中鼓泡氮气1小时以除去过量溴化氢。将一半的热环丁砜溶液通过1/2英寸直径的PTFE管转移至含有丙酮（16.8kg）的30L反应器中，搅拌15分钟后，将混合物转移至聚乙烯台式真空过滤漏斗中，并在氮气保护下进行过滤。向30L反应器中再次加入丙酮（16.9kg），氮气吹扫后，将剩余的热环丁砜溶液从20L反应器转移至30L反应器中，搅拌后过滤。向30L反应器中加入更多丙酮（6.8kg），氮气吹扫并加热至50℃后，将热丙酮小心倒入漏斗中，洗涤并过滤合并的固体。重复热丙酮洗涤步骤以有效去除环丁砜。最后，将产物在约74℃下真空干燥至恒重，得到N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐（3.58kg，10.4mol，收率96%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/53730, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14