2382-10-7
2382-10-7 结构式
基本信息
2,6-二氯-9-甲基-9H-嘌呤
9-Methyl-2,6-dichloropurine
2,6-DICHLORO-9-METHYL-9H-PURINE
2,6-dichloro-9-methyl-1H-purine
9H-Purine, 2,6-dichloro-9-methyl-
2,6-dichloro-9-methyl-9H-purine176328
物理化学性质
制备方法
5451-40-1
74-88-4
2382-10-7
2,6-二氯-9-甲基-9H-嘌呤（15b）的合成步骤：在0°C下，向2,6-二氯-9H-嘌呤（0.120g，0.635mmol）的无水DMF（1.0mL）溶液中加入碳酸钾（K2CO3，0.270g，1.95mmol），随后加入碘甲烷（0.20mL，3.21mmol）。反应混合物在0℃下持续搅拌5小时。反应完成后，用水淬灭反应，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。合并有机层，用饱和盐水洗涤，无水硫酸镁（MgSO4）干燥，浓缩后通过硅胶（SiO2）柱色谱法纯化，洗脱梯度从100%己烷至100%乙酸乙酯（EtOAc），得到目标产物15b（83.0mg，0.409mmol，收率64%）为无色固体。产物表征数据如下：IR（ATR，neat）3067, 1554, 1360, 1333, 1223, 1147 cm-1；1H NMR（CDCl3, 600MHz）δ 8.09（s, 1H）, 3.89（s, 3H）；13C NMR（CDCl3, 150MHz）δ 153.3, 152.7, 151.3, 146.4, 130.4, 30.4。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/189830, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 3, # 12, p. 985 - 990
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 12, p. 3486 - 3490
[4] Patent: US2011/237607, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 6; 7
[5] Patent: WO2016/91916, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 66