244221-57-6
244221-57-6 结构式
物理化学性质
制备方法
40473-01-6
244221-57-6
以2-溴-5-氯吡啶为原料合成5-氯-2-碘吡啶的一般步骤： 1. 制备：将乙酰氯（11.05 mL，0.155 mol）缓慢加入到2-溴-5-氯吡啶（20.0 g，0.103 mol）的乙腈（120 mL）溶液中，随后加入碘化钠（23.3 g，0.155 mol）。将反应混合物加热至回流状态，并安装干燥管，持续反应3小时。 2. 后处理：反应完成后，将混合物置于冰浴中冷却，缓慢加入饱和碳酸钾水溶液以碱化反应液。用乙酸乙酯（2×100 mL）萃取反应混合物。合并有机层，用饱和亚硫酸钠水溶液（200 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，随后减压浓缩。 3. 重复反应：为确保反应完全，将残余物重新进行相同的反应和后处理步骤。最终得到目标化合物5-氯-2-碘吡啶（18.71 g，收率75%），为棕色固体。 4. 表征：1H NMR（CDCl3, 400 MHz）δ 7.30（1H, dd），7.65（1H, d），8.35（1H, d）；LRMS（APCI+）m/z 240 [MH+]。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 51, p. 11869 - 11874
[2] Patent: WO2007/96763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 52
[3] Patent: WO2007/15162, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 91
[4] Patent: US2011/306592, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 92