25171-19-1
25171-19-1 结构式
基本信息
Quinazoline, 2,4-dichloro-7-methyl-
2,4-DICHLORO-1,2,3,4-TETRAHYDRO-7-METHYLQUINAZOLINE
物理化学性质
制备方法
62484-15-5
25171-19-1
以7-甲基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮为原料合成2,4-二氯-7-甲基喹唑啉的一般步骤如下：在装有回流冷凝器和氯化钙干燥管的反应瓶中，加入7-甲基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（233 g，1.32 mol）和磷酰氯（500 mL，5.23 mol），随后加入25 mL N,N-二甲基苯胺。待气体停止产生（约30分钟后），将反应混合物加热至回流过夜。反应完成后，将深色溶液冷却至室温，并缓慢倒入4 L冰水中。在剧烈搅拌下，将溶液缓慢加入冰水混合物中，并适时补充冰以保持温度低于5℃。用二氯甲烷（2×1 L）萃取冷却后的悬浮液。合并有机相，依次用水和饱和氯化钠溶液（0.5 L）洗涤，无水硫酸钠干燥后过滤。有机层通过硅胶塞过滤，收集滤液。将滤液浓缩至原体积的一半，向每份浓缩液中加入0.5 L庚烷，继续蒸发直至晶体开始析出。将混合物冷却至5℃，过滤收集析出的固体，得到两份2,4-二氯-7-甲基喹唑啉：123 g（44%）灰白色固体和79 g（28%）黄色固体。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 1, p. 461 - 467
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 17, p. 4980 - 4983
[3] Patent: WO2006/28904, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 159-160
[4] Patent: US2008/167305, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 55
[5] Patent: WO2018/33082, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00404