26510-52-1
26510-52-1 结构式
基本信息
吡啶甲酰乙酸乙酯
皮考林乙酸乙酯(95%)
(2-吡啶甲酰基)乙酸乙酯
3-氧代-3-(2-吡啶基)丙酸乙酯
3-氧代-3-(吡啶-2-基)丙酸乙酯
ETHYL PICOLINOYLACETATE
ETHYL-2-PYRIDOYL ACETATE
Ethyl picolinoylacetate,95%
Ethyl 3-oxo-3-(pyridin-2-yl)
Ethyl picolinoylacetate, 95% 2.5GR
ETHYL 3-OXO-3-(2-PYRIDYL)PROPIONATE
Ethyl 3-(2-pyridyl)-3-oxopropionate
Ethyl 3-oxo-3-(2-pyridyl)propionate, 95+%
2-Pyridinepropanoic acid, β-oxo-, ethyl ester
物理化学性质
制备方法
2524-52-9
141-78-6
26510-52-1
在装有回流冷凝管、氮气导入管和机械搅拌器的22 L三口烧瓶中，依次加入乙醇钠（360 g，5.29 mol）、甲苯（4 L）、乙醇（18 mL，0.265 mol）及乙酸乙酯（1.04 L，10.6 mol），启动搅拌。搅拌1小时后，将反应混合物升温至26℃。随后，向反应体系中加入2-吡啶甲酸乙酯（Fluka; 400 g，2.65 mol），并将混合物加热至回流状态（90℃），维持反应18小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用甲苯（8 L）稀释，随后用去离子水（6 L）洗涤，分液。水层用冰醋酸调节至pH 5，再用乙酸乙酯（2×4 L）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到466 g（产率91%）目标产物3-氧代-3-(2-吡啶基)丙酸乙酯，为深色油状物，经HPLC分析纯度为93%。质谱（ES+）m/e: 194（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/92894, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[2] Asian Journal of Chemistry, 2015, vol. 27, # 5, p. 1667 - 1670
[3] Patent: US2007/203154, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 54-55
[4] Helvetica Chimica Acta, 1955, vol. 38, p. 1289
[5] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol. 70, p. 2755,2757