26830-94-4
26830-94-4 结构式
基本信息
2,6-二氯嘧啶-4-羰酰氯
4-Pyrimidinecarbonyl chloride, 2,6-dichloro-
制备方法
65-86-1
26830-94-4
以乳清酸一水合物为原料合成2,6-二氯嘧啶-4-碳酰氯的一般步骤： 1. 在干燥的反应瓶中，加入乳清酸一水合物（34.828 g，200.0 mmol）、三氯氧化磷（100 mL，1092 mmol）及N,N-二甲基甲酰胺（20滴）。 2. 将反应混合物加热至110℃，并在此温度下搅拌反应过夜。 3. 反应完成后，将混合物冷却至室温。 4. 向冷却后的深色反应混合物中加入己烷（500 mL），并剧烈搅拌。 5. 分离己烷层，依次用去离子水（100 mL×1）和饱和食盐水（100 mL×1）快速洗涤。 6. 用无水硫酸镁干燥有机相，过滤除去干燥剂。 7. 在减压下小心蒸发溶剂，得到2,6-二氯嘧啶-4-碳酰氯，为浅黄色液体（26.13 g，123.6 mmol，产率62%）。 产物表征：1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 7.93（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/30665, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 104; 105
[2] Patent: WO2013/72758, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 93
[3] Patent: WO2014/135955, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0311
[4] Patent: WO2015/31036, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 72; 73
[5] Patent: US2015/175569, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0321