27955-94-8

基本信息
1,1,1-三对羟基苯基乙烷
四氢吡喃-4-羧酸甲酯
1,1,1-TRIS(P-HYDROXYPHENYL)ETHANE
4,4',4''-(ETHYLIDENE)TRISPHENOL
LABOTEST-BB LT00159983
THPE
TIMTEC-BB SBB006476
TRIS(P-HYDROXYPHENYL)ETHANE
4,4’,4’’-ethylidynetri-pheno
4,4’,4’’-ethylidynetris-pheno
4,4’,4’’-ethylidynetrisphenol
tris(4-hydroxyphenyl)ethane
TRIS-HYDROXYPHENYLETHANE
4,4',4''-(ethan-1,1,1-triyl)triphenol
4,4μ,4μμ-Ethylidynetrisphenol, THPE
1,1,1 TRIS HYDROXY PHENYL ETHANE
4,4',4''-(1,1,1-Ethanetriyl)tris(phenol)
4,4',4''-(Ethane-1,1,1-triyl)tris(phenol)
物理化学性质
安全数据
制备方法

99-93-4

108-95-2

27955-94-8
合成方法:向反应器中加入苯酚(54.0 mol)和氯化锌(100 g),搅拌至混合均匀。随后,历时40分钟缓慢加入对羟基苯乙酮(6.5 mol),升温至60℃并维持此温度60分钟。加入浓盐酸(100 mL)后,继续搅拌反应8小时。反应完成后,将温度降至20℃,加入二氯乙烷,充分搅拌后过滤。滤饼于55℃下真空干燥6小时,得到粗产物1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷(THPE)1811 g,粗产物纯度为95.0%,收率为91.1%。纯化方法:将上述制备的粗产物(1000 g)加入甲醇(2000 mL),加热至完全溶解后冷却,缓慢加入水(1600 mL),室温搅拌50分钟,得到淡黄色产物。过滤后干燥。将干燥产物溶于甲醇(1200 mL),加热至完全溶解后加入活性炭脱色,过滤后蒸发溶剂得到固体。将所得固体溶于甲醇(1000 mL),缓慢加入硼氢化钠(5 g)和亚硫酸钠(35 g)的混合溶液,淡黄色粉末逐渐沉淀。过滤得到的固体,于25℃下真空干燥10小时,得到纯化产物913 g,收率为91.3%,HPLC分析纯度为99.5%。
参考文献:
[1] Patent: CN105541561, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0021; 0022; 0023; 0024; 0025
[2] Asian Journal of Chemistry, 2014, vol. 26, # 22, p. 7846 - 7852
[3] Patent: US2006/4214, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5