28320-31-2

基本信息
2-溴-9,9-二甲基芴
2-bromo-9,9-dimethyl-fluororene
2-Bromo-9,9-dimethylfluorene
2-Bromo-9,9-dimethylfluuoren
2-BROMO-9,9-DIMETHYLFLUOROENE
物理化学性质
制备方法

4569-45-3

28320-31-2
以9,9-二甲基芴为原料合成9,9-二甲基-2-溴芴的一般步骤: 1)在100 mL的圆底烧瓶中加入5 g 9,9-二甲基芴、0.35 g溴化苄基三乙基铵和0.77 g溴酸钠; 2)在另一装有温度计和恒压滴液漏斗的100 mL圆底烧瓶中,通过恒压滴液漏斗加入34.5 mL水和23 mL二氯甲烷; 3)在常压下搅拌混合烧瓶中的液体至固体完全溶解,控制反应温度为10℃; 4)通过恒压滴液漏斗向步骤3的反应混合物中缓慢滴加7.5 mL 40%重量的氢溴酸,滴加完毕后,继续在室温下搅拌反应1.5小时; 5)将步骤4的反应液静置分层,分离水相和有机相; 6)用水相进行一次二氯甲烷萃取,萃取液与步骤5的有机相合并,合并后的有机相用蒸馏水洗涤三次; 7)将步骤6的有机相用无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩,所得产物用乙醇重结晶,并于60℃下真空干燥。最终得到9,9-二甲基-2-溴芴的收率为73%,HPLC检测显示产物纯度为90%,产品为白色固体粉末。
参考文献:
[1] Patent: CN105198697, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0038-0047
[2] Patent: KR2016/4566, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0257; 0259; 0260
[3] Patent: EP1533289, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[4] Journal of the Chemical Society [Section] B: Physical Organic, 1970, p. 975 - 979