287493-15-6
287493-15-6 结构式
基本信息
2-Bromo-9,9-diethylfluorene
2-Bromo-9,9-diethyl-9H-fluorene
9H-Fluorene, 2-bromo-9,9-diethyl-
2-Bromo-9,9-diethylfluorene ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
1133-80-8
75-03-6
287493-15-6
向2-溴芴（2.5g，10mmol）的甲苯（40ml）溶液中加入四丁基溴化铵（0.8g，2.48mmol）作为相转移催化剂。将新制备的氢氧化钠水溶液（25ml，50% w/w）一次性加入反应体系中。反应混合物立即变为橙色并逐渐变得粘稠。随后，向反应体系中缓慢加入碘乙烷（2.4ml，30mmol）。将反应混合物在60℃下持续搅拌8小时。反应完成后，用乙酸乙酯（25ml）稀释反应混合物，并用去离子水洗涤数次。分离有机层，用无水硫酸镁干燥，随后在真空条件下浓缩，得到粗产物。通过柱色谱法（硅胶为固定相，己烷为洗脱剂，薄层色谱检测Rf=0.8）纯化粗产物，最终得到无色油状物2-溴-9,9-二乙基芴（2.5g），收率为82%。1H NMR（CDCl3）δ：0.24（t，J=8Hz，6H），1.94-1.91（m，4H），7.25-7.23（m，3H），7.38-7.36（m，2H），7.49-7.46（m，1H），7.61-7.59（m，1H）。
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 3, p. 987 - 990
[2] Patent: WO2004/7426, 2004, A1. Location in patent: Page 9
[3] Journal of Materials Chemistry, 2006, vol. 16, # 14, p. 1366 - 1378
[4] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 15, p. 5683 - 5692
[5] Chemical Communications, 2002, # 17, p. 1854 - 1855