28988-21-8
28988-21-8 结构式
基本信息
3-Bromothieno[2,3-b]pyridine
Thieno[2,3-b]pyridine, 3-bromo-
3-bromanylthieno[2,3-b]pyridine
3-Bromothieno[2,3-b]pyridine 97%
物理化学性质
制备方法
![噻吩[2,3-B]吡啶](/CAS/GIF/272-23-1.gif)
272-23-1
28988-21-8
以噻吩并[2,3-b]吡啶为原料合成3-溴噻吩并[2,3-b]吡啶的一般步骤如下：将2.30 g噻吩并[2,3-b]吡啶（17 mmol）、1.43 g NaHCO3（17 mmol）、4.44 g K2HPO4（25.5 mmol）和2.66 g MgSO4（22.1 mmol）置于反应烧瓶中，加入80 mL二氯甲烷。将反应混合物加热至回流并持续搅拌。缓慢滴加1.05 mL溴（20.4 mmol）至反应体系中，继续搅拌反应过夜。反应完成后，将冷却的反应混合物用二氯甲烷和水进行萃取，分离有机相。有机相用无水Na2SO4干燥，随后减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯=3:1），得到1.76 g 3-溴噻吩并[2,3-b]吡啶，产率为48%。产物经质谱（m/e）：215（M+1）和1H-NMR（CDCl3）：δ 8.67（m, 1H），8.13（m, 1H），7.59（s, 1H），7.45（m, 1H）ppm表征确认。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/107784, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 94
[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1974, vol. 11, p. 205 - 209
[3] Patent: WO2011/79804, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 33
[4] Patent: US2012/245178, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 18, p. 7577 - 7589