2941-58-4

基本信息
6-甲氧基-2-溴苯并噻唑
2-溴-6-甲氧基苯并[D]噻唑
2-溴-6-甲氧基苯并噻唑 1G
2-BROMO-6-METHOXYBENZOTHIAZOLE
2-bromo-6-methoxybenzo[d]thiazole
Benzothiazole, 2-bromo-6-methoxy-
物理化学性质
制备方法

1747-60-0

2941-58-4
以2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑为原料合成2-溴-6-甲氧基苯并[d]噻唑的一般步骤如下:在氩气保护下,将干燥的溴化铜(II)(2.70 g,11.6 mmol)和亚硝酸异丁酯(2 mL,15.0 mmol)溶于乙腈(150 mL)中,室温搅拌。随后,缓慢加入6-甲氧基苯并[d]噻唑-2-胺(1.80 g,9.99 mmol)的乙腈(50 mL)溶液。将反应混合物加热至65℃,并在氩气氛围下持续搅拌4小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,加入2M盐酸(30 mL)进行酸化。用氯仿(3×150 mL)萃取反应混合物,合并有机层并用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂,得到粗产物。通过硅胶柱色谱法(硅胶200 g;洗脱剂为己烷:乙酸乙酯=2:1)纯化粗产物,得到2-溴-6-甲氧基苯并[d]噻唑(2.32 g,收率95%),为红棕色固体。
参考文献:
[1] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 27, p. 9330 - 9337
[2] Patent: JP6095208, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 0027; 0028; 0029
[3] Patent: US2009/275624, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[4] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 75, p. 11199 - 11202
[5] Patent: KR101659952, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0219; 0221