2973-50-4
2973-50-4 结构式
基本信息
邻氨基苯乙腈
2-AMINOPHENYLACETONITRILE
O-AMINOPHENYLACETONITRILE
2-AMINOBENZYL CYANIDE / 2-AMINOPHENYLACETONITRILE
2-(Cyanomethyl)aniline
2-Aminobenzeneacetonitrile
o-Aminobenzyl cyanide
物理化学性质
制备方法
610-66-2
2973-50-4
以2-硝基苯基乙腈为原料合成邻氨基苯基乙腈的一般步骤：将2-硝基苯基乙腈（30g，185mmol）和10％钯/碳催化剂（2g）悬浮于乙酸（450mL）中。将悬浮液转移至Parr氢化装置中，在30psi氢气压和室温条件下氢化反应2小时。反应完成后，将反应混合物通过Celite垫过滤以去除催化剂。滤液在减压下浓缩至干。将所得残余物溶解于乙酸乙酯（250mL）中，依次用水（2×100mL）和饱和氯化钠溶液（50mL）洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥后，过滤并浓缩。粗产物通过柱色谱法（100-200目硅胶）纯化，以8％乙酸乙酯的石油醚溶液为洗脱剂，得到邻氨基苯基乙腈（13.5g，收率55％），为白色固体。1H NMR（CDCl3）δppm：7.3-7.1（m，2H），6.9-6.7（m，2H），3.7（br，2H），3.5（s，2H）。
参考文献：
[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1983, vol. 31, # 10, p. 3424 - 3445
[2] Patent: US2011/111046, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[3] Patent: WO2011/58473, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35
[4] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 2, p. 159 - 162
[5] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 3047,3049