304680-35-1

616-47-7

544-10-5

304680-35-1

在1L Schlenk烧瓶中，加入829克（1.08摩尔）1-氯己烷和260.5克（2.16摩尔）N-甲基咪唑，随后加入272.1克（1.62摩尔）六氟磷酸钠。在70℃下持续搅拌反应混合物2周。反应完成后，通过保护性气体玻璃料过滤得到白色固体产物。使用分液漏斗将形成的两相分离，收集下层黄色相。将该相在60℃高真空下干燥过夜，得到1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，产率为87%。为定性检测产物中残留的氯化物，取约1ml产物与约5ml水混合，并用2滴浓硝酸酸化。向该溶液中加入3-4滴硝酸银溶液，观察是否形成氯化银沉淀。无沉淀生成表明产物中无氯化物残留。产物结构通过核磁共振谱确认：1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 9.9 (s, 1H, Ha), 7.26 (d, 1H, Hc), 7.24 (d, 1H, Hd), 4.1 (t, 2H, He), 3.9 (s, 2H, Hb), 1.6 (m, 2H, Hf), 1.2 (m, 6H, Hg, h, i), 0.8 (t, 3H, Hj); 13C NMR (75 MHz, CDCl3) δ 137 (C1), 124-122 (C3, C4), 48 (C5), 35 (C2), 29-24 (C6-C8), 20 (C9), 13 (C10); 31P NMR (121 MHz) δ -143.08 (heptet, J = 710 Hz); 19F NMR (281 MHz) δ -72.5 (d, J = 710 Hz)。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 51, p. 9223 - 9224

[2] Patent: EP1182197, 2002, A1. Location in patent: Page 10

[3] Analytical Chemistry, 2004, vol. 76, # 17, p. 5039 - 5044

[4] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 16, p. 3337 - 3340

[5] Journal of Chemical and Engineering Data, 2003, vol. 48, # 3, p. 486 - 491