31161-46-3
31161-46-3 结构式
基本信息
2-BROMO-5-BENZOYLTHIOPHENE
(5-BROMOTHIEN-2-YL)(PHENYL)METHANONE
2-BROMO-5-BENZOYLTHIOPHENE 98.0%MIN
2-Bromo-5-benzoylthiophene ,98%
物理化学性质
制备方法
1003-09-4
98-88-4
31161-46-3
在剧烈搅拌下，于10分钟内将氯化铝（5.34g，40.0mmol）分批加入含有苯甲酰氯（2.81g，20.0mmol）和2-溴噻吩（3.42g，21.0mmol）的二硫化碳（120mL）溶液中。反应混合物在室温下继续磁力搅拌2.5小时。反应完成后，用100mL 1M盐酸水溶液淬灭反应。分离有机相，水相用二硫化碳（3×50mL）萃取。合并有机相，用水（3×100mL）洗涤，随后用无水硫酸镁干燥。过滤后，有机相在减压下浓缩，残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：己烷/乙醚=9:1），得到5.14g（产率96%）黄色晶体产物，熔点为41-43℃。产物经1H NMR（CDCl3）表征：δ7.84（d，2H，3J=8.0Hz），7.62（t，1H，3J=7.2Hz），7.52（t，2H，3J=7.5Hz），7.40（d，2H，3J=3.5Hz），7.15（d，2H，3J=4.0Hz）。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 39, p. 13476 - 13477
[2] Patent: WO2007/50049, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 27-29
[3] Patent: US5650522, 1997, A
[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1949, vol. 68, p. 5,29
[5] Journal of the American Chemical Society, 1953, vol. 75, p. 1115