31181-88-1
31181-88-1 结构式
基本信息
5-氟吡啶-2-醛
5-氟-2-吡啶甲醛
5-氟-2-甲酰吡啶
5-氟吡啶-2-甲醛
2-甲酰基-5-氟吡啶
5-氟吡啶-2-醛 5G
5-fluoropicolinaldehyde
5-FLUORO-2-FORMYLPYRIDINE
5-Fluoropyridine-2-carboxaldehyde
5-FLUORO-2-PYRIDINE CARBOXALDEHYDE
2-Pyridinecarboxaldehyde,5-fluoro-
2-Pyridinecarboxaldehyde,5-fluoro-(9CI)
5-Fluoro-2-formylpyridine, 5-Fluoropicolinaldehyde
物理化学性质
制备方法
148541-70-2
31181-88-1
以5-氟吡啶-2-甲酸乙酯为原料合成5-氟吡啶-2-醛的一般步骤如下：将5-氟吡啶-2-甲酸（200 mg，1.13 mmol）与乙醇（6 mL）和4M HCl的二恶烷溶液（0.5 mL）在90℃下反应20小时。反应完成后，将混合物浓缩，并与饱和碳酸钠溶液和二氯甲烷混合。分离有机层，用盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩，得到5-氟吡啶-2-甲酸乙酯（94 mg，收率49.3%）。随后，在室温下将5-氟吡啶-2-甲酸乙酯（94 mg，0.556 mmol）溶于二氯甲烷（4.0 mL）中，缓慢加入1M DIBAL的甲苯溶液（1.23 mL，1.23 mmol）。反应混合物搅拌30分钟后，用2M碳酸钠溶液淬灭反应，并用二氯甲烷萃取。有机层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩，得到粗产物5-氟吡啶-2-甲醛（39 mg，收率54.7%），该产物可直接用于后续反应而无需进一步纯化。GC-MS分析显示分子离子峰（M+）为125。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/14902, 2004, A2. Location in patent: Page 42
[2] Patent: WO2009/58298, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 139
[3] Patent: WO2009/58299, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 55-56
[4] Patent: WO2010/111058, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 65
[5] Patent: WO2010/111059, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 50