3260-87-5
3260-87-5 结构式
物理化学性质
安全数据
制备方法
87-60-5
3260-87-5
1. 在装有温度计、机械搅拌器和滴液漏斗的1000 mL三口烧瓶中，预先加入700 mL 22%硫酸溶液，并加热至70℃。 2. 向上述溶液中分批加入8 g 3-氯-2-甲基苯胺，保持温度在70℃直至完全溶解。 3. 将反应混合物加热至90℃后，冷却至10-12℃，形成悬浮液。 4. 在搅拌下，缓慢滴加88.4 g 40%亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，保持温度在10-12℃。 5. 将所得重氮盐混合物加热至90℃，然后在剧烈搅拌下缓慢加入到含有200 mL甲基异丁基酮和2 g 96%硫酸的混合液中。 6. 反应约15分钟后，在90℃下保持反应完成，随后将乳液冷却至70℃进行相分离。 7. 有机相用50 mL水洗涤，以去除无机杂质。 8. 通过气相色谱(GC)分析，热分解步骤的选择性为99.1% (a/a)。 9. 对有机相进行蒸馏纯化，得到66.9 g 3-氯-2-甲基苯酚，GC纯度为99.2% (a/a)。 10. 蒸馏残余物为2.3 g，计算得目标产物的收率为93.1%。
参考文献：
[1] Patent: CN105392764, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0026
[2] Patent: WO2007/39563, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24
[3] Patent: US2007/112019, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 12/2
[4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1906, vol. 350, p. 113
[5] Chemische Berichte, 1904, vol. 37, p. 1021