3365-85-3
3365-85-3 结构式
基本信息
4,4'-二氨基三连苯
4''-二氨基对三联苯
4,4‘-二胺基对三联苯
4,4''-二氨基对三联苯
4,4'-二氨基三连苯,95%
4,4'-二氨基三联苯 100G
[1,1':4',1''-三联苯]-4,4''-二胺
4,4''-DIAMINO-P-TERPHENYL 4,4''-二氨基对三联苯
p-Terphenylenediamine
4,4’’-diaminoterphenyl
4,4'-DIAMINO-P-TERPHENYL
4,4''-DIAMINO-P-TERPHENYL
p-Terphenyl, 4,4''-diamine
4,4'-diamino-p-terphenyl
4,4''-Diamino-p-terphenyl>
DAPT (4,4"-diamino-p-terphenyl
4-[4-(4-azanylphenyl)phenyl]aniline
物理化学性质
制备方法
106-37-6
214360-73-3
3365-85-3
以1,4-二溴苯（0.980g，4.15mmol）和4-氨基苯硼酸频哪醇酯（2.0g，9.13mmol）为原料，在Pd(PPh3)4（0.3g，0.415mmol）催化下，加入K2CO3（8.6g，62.3mmol）、水（10mL）和甲苯（10mL）于50mL Schlenk烧瓶中，配备磁力搅拌器。混合物经液氮快速冷冻后，抽真空至50毫托，静态真空下解冻，此冷冻-抽真空-解冻循环重复三次。随后，用N2回填烧瓶，并在N2氛围下，连接水冷却冷凝器、红色隔膜和气泡器，维持正N2流。反应混合物在N2保护下加热至120℃，反应24小时，通过TLC监测反应进度。反应完成后，冷却至室温，用水（5mL）淬灭，用EtOAc（3×10mL）萃取。合并有机相，依次用水（3×10mL）和盐水（3×10mL）洗涤，无水Na2SO4干燥后，硅藻土过滤。减压浓缩溶剂，40℃下旋转蒸发，随后通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：35% EtOAc的己烷溶液），得到白色固体产物4,4'-二氨基三联苯，产量0.560g（52%）。产物经1H NMR（400MHz, DMSO-d6）δ7.53（s, 1H）, 7.39-7.35（d, 1H）, 6.66-6.62（d, 1H）, 5.20（s, 1H）；13C NMR（100MHz, DMSO）δ148.18, 137.93, 127.11, 126.82, 125.55, 114.22, 99.51, 39.52；HRMS（ESI-TOF）m/z计算值C18H16N2 [M+H]+：261.1393，实测值261.1355。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/13682, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[2] Chemical Communications, 2018, vol. 54, # 50, p. 6947 - 6950