33668-25-6
33668-25-6 结构式
基本信息
3-环已酮甲酸乙酯
3-乙氧羰基环己酮
3-氧代环己烷甲酸乙酯
3-环己酮-1-甲酸乙酯
3-氧代环己烷-1-甲酸乙酯
乙基 3-氧亚基环己烷-1-甲酸基酯
Ethyl Cyclohexanone-β-carboxylate
ETHYL 3-OXOCYCLOHEXANECARBOXYLATE
ETHYL 3-OXOCYCLOHEXANE-1-CARBOXYLATE
Ethyl 3-oxocyclohexane-1-carboxylate 97+%
3-Cyclohexanonecarboxylic acid ethyl ester
3-Oxocyclohexanecarboxylic acid ethyl ester
3-Oxocyclohexane-1-carboxylic acid ethyl ester
Cyclohexanecarboxylic acid, 3-oxo-, ethyl ester
1-(Ethoxycarbonyl)-3-oxocyclohexane, 3-(Ethoxycarbonyl)cyclohexan-1-one
物理化学性质
制备方法
64-17-5
16205-98-4
33668-25-6
2. 本发明中间体的制备 除非另有说明，所有原料和试剂均购自商业供应商（如Sigma-Aldrich及其子公司，St. Louis, MO, USA），且未经进一步纯化直接使用。中间体17-氨基-2-(3-氯苯基)-2-氮杂-螺[4.5]癸-1-酮（中间体1）通过方案3所述方法制备，具体步骤如下： 步骤1：3-氧代环己烷甲酸乙酯的合成 在圆底烧瓶中加入3-氧代环己烷甲酸（3.85 g, 27.1 mmol）、乙醇（7.91 mL）、对甲苯磺酸（0.097 g, 0.56 mmol）和甲苯（65.9 mL）。安装Dean-Stark分水器，将混合物回流过夜。反应完成后，将反应混合物冷却至室温，减压浓缩，得到4.61 g（产率100%）3-氧代环己烷甲酸乙酯，为黄色油状物，直接用于下一步反应，无需进一步纯化。
参考文献：
[1] Patent: US2011/98299, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[2] Journal of Fluorine Chemistry, 2017, vol. 199, p. 60 - 66
[3] Journal of the Chemical Society, 1909, vol. 95, p. 2016
[4] Patent: WO2014/11902, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00284-00285
[5] Patent: WO2014/194242, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00353; 00356