345-24-4
345-24-4 结构式
物理化学性质
安全数据
制备方法
348-57-2
345-24-4
以2,4-二氟溴苯为原料合成2,4-二氟-5-溴硝基苯的一般步骤：在0℃下，向1-溴-2,4-二氟苯（53.0 mmol，6.00 mL）的浓H2SO4（38.5 mL）悬浮液中缓慢滴加浓HNO3（34.0 mL），确保内部温度维持在0℃以下。反应混合物在0℃下继续搅拌10分钟，随后在剧烈搅拌下倒入冰/水混合物中。用乙醚（ET20，3×100 mL）萃取混合物。合并的有机相依次用NaHCO3水溶液（3×100 mL）和盐水洗涤，经MgSO4干燥后过滤，并在减压下浓缩。粗产物通过快速色谱法（洗脱剂：EtOAc/己烷=1:9）纯化，得到5-溴-2,4-二氟硝基苯，为黄色油状物（12.2 g，收率97%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 8.45（t，1H，J=7.5 Hz），7.16（dd，1H，J=11.0,8.6 Hz）；ESMS m/z：240, 238, 223, 221, 112。
参考文献：
[1] Synthesis, 1998, # 8, p. 1101 - 1103
[2] Patent: WO2004/5257, 2004, A1. Location in patent: Page 67
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 16, p. 3870 - 3882
[4] Patent: US2005/154020, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[5] Patent: US2005/154022, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 9