3512-80-9
3512-80-9 结构式
基本信息
2,6-二甲基吡啶-4-胺
2,6-二甲基-4-胺基吡啶
2,6-二甲基-4-氨基吡啶
4-氨基-2,6-二甲基吡啶
4-氨基-2,6-二甲基吡啶,98%
4-氨基-2,6-二甲基吡啶 2,6-二甲基-4-氨基吡啶
4-Amino-2,6-lutidine
2,6-dimethylpyridin-4-amine
2,6-dimethyl-4-aminopyridin
2,6-diMethyl-4-PyridinaMine
4-Amino-2,6-dimethylpyridine
6-DIMETHYL-PYRIDIN-4-YLAMINE
4-PyridinaMine, 2,6-diMethyl-
(2,6-dimethyl-4-pyridyl)amine
2,6-DIMETHYL-PYRIDIN-4-YLAMINE
物理化学性质
制备方法
4808-64-4
3512-80-9
以2,6-二甲基-4-硝基吡啶 1-氧化物为原料合成2,6-二甲基-4-氨基吡啶的一般步骤如下：将4-硝基-2,6-二甲基吡啶-N-氧化物（11.0 g，65.4 mmol）溶于50 mL乙酸中，分批加入铁粉（21.8 g，390 mmol），同时快速搅拌并逐渐加热至50℃（注意：反应在此温度下变得放热）。待放热停止后，继续在80℃下加热1小时。反应完成后，加入50 mL水处理固化的混合物，通过硅藻土过滤悬浮液。滤液用约200 mL 6N氢氧化钠溶液调节至pH>12，形成绿色悬浮液。用氯仿（3×300 mL）萃取悬浮液，合并有机相，用硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到淡黄色晶体（5.70 g，收率71%）。随后，将2,6-二甲基吡啶-4-基胺（2.00 g，16.4 mmol）溶于5 mL乙酸中，逐滴加入溴（0.84 mL，16.3 mmol）的2N乙酸溶液，反应在室温水浴中进行10分钟。1小时后，用40 mL 20%氢氧化钠溶液处理反应混合物，并用二氯甲烷（3×100 mL）萃取。合并有机相，用硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩。所得固体（包含起始原料、目标产物及二溴副产物，比例为1:3:1）溶于100 mL热己烷中，热过滤除去不溶物。滤液冷却至室温，析出标题产物为细白色针状晶体（1.30 g，收率40%）。
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1997, vol. 34, # 3, p. 717 - 727
[2] Patent: WO2005/30213, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 166-167
[3] Organometallics, 2014, vol. 33, # 24, p. 7209 - 7214
[4] Acta Poloniae Pharmaceutica, 1955, vol. 12, p. 105,109
[5] Chem.Abstr., 1956, p. 3427