35354-37-1
35354-37-1 结构式
物理化学性质
制备方法
951405-21-3
35354-37-1
1-溴-5-甲基己烷（25）的合成：向搅拌的LiBr（6.26 g，72.0 mmol）的DMF（40 mL）溶液中缓慢加入化合物24（6.60 g，24.4 mmol）的DMF（6 mL）溶液。将反应混合物在45℃下持续搅拌3小时。反应完成后，加入水（100 mL）淬灭反应，并用乙醚（5 × 250 mL）多次萃取反应产物。合并有机相，减压浓缩除去溶剂，得到粗产物。经纯化后，得到目标产物25（2.40 g，13.4 mmol，收率55%）。产物结构经1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 0.88（6H，d，J = 6.6 Hz），1.19（2H，m），1.42（2H，m），1.54（1H，m），1.83（2H，m），3.41（2H，t，J = 6.9 Hz）；13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ 22.5, 26.0, 27.8, 33.1, 34.1, 38.0；MS（EI）m/z 179（M+，80），163（14），155（9），137（100）；精确质量计算值C6H12Br（[M-CH3]+）163.0122，实测值163.0121确认。
参考文献：
[1] Patent: US2007/238705, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 13
[2] Patent: US2007/238701, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[3] Patent: US2007/238702, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[4] Patent: US2007/238706, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 12