35486-42-1
35486-42-1 结构式
基本信息
2-氨基-3,5-二溴砒啶
2-PYRIDINAMINE, 3,5-DIBROMO-
3,5-DIBROMOPYRIDIN-2-AMINE
AKOS BB-8249
AKOS BBS-00001351
ASISCHEM X26831
AURORA KA-520
LABOTEST-BB LT00000217
SALOR-INT L495980-1EA
TIMTEC-BB SBB000910
2-amino-3,5-dibromopyridinehydrate
3,5-dibromo-2-pyridylamine
3,5-Dibromo-pyridin-2-ylamine
2-Amino-3,5-dibromo
2-Amino-3,5-dibromopyridine
2-Amino-3,5-dibromo pyridine ,99%
3,5-Dibromo-2-pyridinamine
物理化学性质
安全数据
制备方法
504-29-0
1072-97-5
35486-42-1
以2-氨基吡啶为原料合成2-氨基-5-溴吡啶和2-氨基-3,5-二溴吡啶的一般步骤：将28.2克（0.3摩尔）2-氨基吡啶溶解于50毫升乙酸中。通过冰浴将溶液冷却至20°C以下，并在剧烈搅拌下，经1小时缓慢滴加溶解在30毫升乙酸中的48克（15.4毫升，0.3摩尔）溴。反应初期温度维持在20°C以下。当加入一半溴溶液后，将反应温度升至50°C，以促进2-氨基-5-溴吡啶氢溴酸盐的析出。在50°C下，当加入约四分之三的溴时，氢溴酸盐通常开始结晶。溴添加完成后，继续搅拌反应混合物1小时，随后用75毫升水稀释以溶解氢溴酸盐。将反应液转移至500毫升烧杯中，在搅拌和冷却条件下，缓慢加入120毫升40％氢氧化钠溶液进行中和。过滤并干燥得到含有少量2-氨基-3,5-二溴吡啶的2-氨基-5-溴吡啶粗产品。通过用500毫升热石油醚分三次洗涤，从粗产品中去除2-氨基-3,5-二溴吡啶。最终得到的2-氨基-5-溴吡啶的产量为32-34.7克（产率62-67％），熔点为134°C（文献值：132-135°C）。
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 1986, vol. 16, # 13, p. 1641 - 1646
[2] Canadian Journal of Chemistry, 2005, vol. 83, # 2, p. 146 - 149
[3] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 20, p. 3169 - 3178
[4] Journal of Organic Chemistry, 1983, vol. 48, # 7, p. 1064 - 1069
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 7, p. 2455 - 2478