35661-51-9

基本信息
FMOC-肼
肼基甲酸9-芴甲基酯
氨基甲酸9-芴基甲酯
9-芴基甲基肼基甲酸酯
FMOC-肼 必须低温保存
FMOC-肼 9-芴基甲基肼基甲酸酯
9-芴基甲基肼基 甲酸酯, 衍生化试剂
9-芴基甲基肼基甲酸酯(FMOC-肼)
FMOC-肼9-芴基甲基肼基甲酸酯 5G
FMOC-NHNH2 HCL
FMOC-HYDRAZIDE HCL
9-Fluorenylmethyl carbazate
9-FluorenylmethylCarbazate>
9-Fluorenylmethyl carbazate, >=99%
Carbazic Acid 9-Fluorenylmethyl Ester
9-fluorenylmethylchloroformatehydrazine
N-(9-fluorenylmethyloxycarbonyl)hydrazine
Fmoc-Hydrazine 9-Fluorenylmethyl carbazate
物理化学性质
制备方法

28920-43-6

35661-51-9
以氯甲酸-9-芴基甲酯(FmocCl)为原料合成9-芴基甲基肼基甲酸酯的一般步骤:向0℃下充分搅拌的水合肼(19 g,386 mmol)溶于150 mL CH3CN/H2O(1:1,v/v)的溶液中,于2小时内缓慢滴加FmocCl(10 g,38.65 mmol)溶于600 mL CH3CN的溶液。反应混合物随后升温至室温并继续搅拌12小时。反应完成后,将混合物真空浓缩至约150 mL,过滤得到白色固体产物9-芴基甲基肼基甲酸酯。产物依次用水和己烷洗涤,干燥至恒重,最终在真空条件下得到9.74 g(产率99%)的纯品,熔点为172-173℃。产物的结构通过1H NMR和13C NMR进行确认:1H NMR (DMSO) δ 4.08 (brs, 2H), 4.21 (t, J = 7.2 Hz, 1H), 4.28 (d, J = 7.2 Hz, 2H), 7.32 (t, J = 7.4 Hz, 2H), 7.42 (t, J = 7.4 Hz, 2H), 7.69 (d, J = 7.4 Hz, 2H), 7.89 (d, J = 7.4 Hz, 2H), 8.36 (brs, 1H); 13C NMR (DMSO) δ 47.7, 66.7, 121.1 (2C), 126.3 (2C), 128.1 (2C), 128.7 (2C), 141.7 (2C), 144.9 (2C), 159.2。
参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 12, p. 5271 - 5278
[2] Patent: US9115171, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 43
[3] Patent: EP2182974, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0093
[4] Patent: CN108178739, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0032; 0033; 0034
[5] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 42, p. 8187 - 8194