35852-58-5
35852-58-5 结构式
基本信息
2-氯-4-三氟甲基苯酚
3-CHLORO-4-HYDROXYBENZOTRIFLUORIDE
3-Chloro-4-hydroxybenzotrifluoride 98%
3-Chloro-4-hydroxybenzotrifluoride98%
物理化学性质
安全数据
制备方法
402-45-9
35852-58-5
1. 氧化反应：在圆底烧瓶中加入4-(三氟甲基)苯甲醛（1.54 g，6.75 mmol，1.0当量）和二氯甲烷（20 mL），于室温下缓慢加入间氯过氧苯甲酸（mCPBA，1.52 g，6.78 mmol，1.0当量）。反应混合物在室温下搅拌2小时。反应完成后，加入饱和亚硫酸氢钠水溶液（15 mL）淬灭反应。将混合物转移至分液漏斗中，用二氯甲烷萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到4-(三氟甲基)苯酚，产率为71%。 2. 氯化反应：在另一圆底烧瓶中加入N-氯代丁二酰亚胺（NCS，25.0 mmol，3.4 g）和二氯甲烷（20.0 mL），冷却至-78℃。加入四氯化锆（ZrCl4，0.5 mmol，300 mg），随后加入4-(三氟甲基)苯酚（25.0 mmol）。将反应混合物升温至室温并搅拌6小时。反应完成后，用饱和碳酸氢钠水溶液萃取。合并有机相，减压除去溶剂，得到2-氯-4-(三氟甲基)苯酚，产率为88%。
参考文献：
[1] Patent: US4607128, 1986, A
[2] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, p. 4031 - 4041
[3] Patent: CN107915584, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0025; 0026; 0027; 0028
[4] Patent: CN108276254, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0012; 0013; 0014; 0015
[5] Patent: US4076741, 1978, A