364-75-0
364-75-0 结构式
基本信息
2-氟-5-碘硝基苯
1-氟-2-硝基-4-碘苯
1-氟-4-碘-2-硝基苯
2-Fluoro-5-iodonitrobenzene
1-fluoro-4-iodo-2-nitrobenzene
2-Fluoro-5-iodonitrobenzene97%
2-Fluoro-5-iodonitrobenzene 97%
Benzene, 1-fluoro-4-iodo-2-nitro-
物理化学性质
制备方法
1493-27-2
364-75-0
以1-氟-2-硝基苯为原料合成2-氟-5-碘硝基苯的一般步骤如下: 中间体实施例3. 1-氟-4-碘-2-硝基苯的合成 在0℃下,向1-氟-2-硝基苯(5g,35.43mmol)的三氟甲磺酸(15.6ml,177.15mmol,5当量)溶液中分批加入N-碘代琥珀酰亚胺(9.57g,42.5mmol,1.2当量)。将反应混合物在室温下搅拌1小时。反应完成后,通过加入水淬灭反应,并用二乙醚(3×150ml)萃取。合并有机层,依次用水、硫代硫酸钠水溶液和盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂,得到的粗产物通过柱色谱法(60-120目硅胶,5%乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂)纯化,得到目标化合物1-氟-4-碘-2-硝基苯,收率为66%(6.2g)。 1H NMR(300MHz,DMSO-d6):δ8.42(dd,1H),8.18-8.13(m,1H),7.46-7.39(m,1H)。
参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 48, p. 15770 - 15776
[2] Patent: WO2013/53983, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[3] Patent: US2015/11548, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0132
[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1973, p. 595 - 599
