39115-96-3
中文名称
3-溴苄肼
英文名称
3-BROMOBENZHYDRAZIDE
CAS
39115-96-3
EINECS 编号
254-298-4
分子式
C7H7BrN2O
MDL 编号
MFCD00007600
分子量
215.05
MOL 文件
39115-96-3.mol
更新日期
2025/08/25 11:35:18
39115-96-3 结构式
基本信息
中文别名
3-溴苄肼3-溴苯肼
3-溴苯酰肼
3-溴苯酰肼, 98+%
英文别名
3-BROMOBENZHYDRAZIDE3-BROMOBENZOIC ACID HYDRAZIDE
3-BROMOBENZOIC HYDRAZIDE
AKOS B020281
(3-Bromobenzoyl)hydrazine
(m-Bromobenzoyl)hydrazine
3-Bromobenzohydrazide
Benzoic acid, 3-bromo-, hydrazide
Benzoic acid, m-bromo-, hydrazide
m-Bromobenzohydrazide
m-Bromobenzoic acid hydrazide
m-Bromobenzoic hydrazide
3-Bromobenzhydrazide, 98+%
所属类别
有机原料：肼或胲的有机衍生物物理化学性质
熔点155-156°C
密度1.615±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)11.86±0.10(Predicted)
形态powder to crystal
颜色White to Almost white
水溶解性Slightly soluble in water (3.7 g/L) (25°C)
BRN1945814
制备方法
方法1
24398-88-7
39115-96-3
以3-溴苯甲酸乙酯为原料合成3-溴苯酰肼的一般步骤：采用一锅法常规合成酰肼（产率30-58%）。将3-溴苯甲酸乙酯（10mmol）溶解于乙醇（20mL）中。向溶液中加入3N硫酸（2mL），并将反应混合物回流6小时。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测。反应完成后，加入固体碳酸氢钠（NaHCO3）中和反应混合物，过滤去除过量的NaHCO3。在中和后的反应混合物中，加入一水合肼（1.5mL，3mmol），继续回流3-6小时以确保反应完全。通过蒸馏减少反应混合物体积至原体积的1/3，以去除乙醇和未反应的一水合肼。将反应混合物冷却至室温，过滤收集沉淀，并用甲醇进行重结晶，得到纯净的3-溴苯酰肼晶体（具体数据参见支持信息）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 6014 - 6024
[2] Patent: US2007/149784, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 80-81
[3] Patent: EP1972625, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20
[4] Patent: CN105481765, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0090; 0091; 0092
[5] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1936, vol. 4, p. 69,72