41876-70-4
41876-70-4 结构式
物理化学性质
制备方法
562813-15-4
41876-70-4
以N,N-二乙基-4-((三甲基硅烷基)乙炔基)苯胺为原料合成4'-二乙基氨基苯炔的一般步骤：将N,N-二乙基-4-((三甲基硅烷基)乙炔基)苯胺（500 mg，2.03 mmol）、碳酸钾（K2CO3，1.5 g，10.8 mmol）和甲醇（30 mL）的混合物在65℃下搅拌反应30小时。反应完成后，冷却反应混合物，将其倒入水中，并用乙酸乙酯（50 mL × 3）进行萃取。合并有机萃取液，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥。随后，减压除去溶剂，得到粗产物。粗产物通过短硅胶柱层析，使用己烷/乙酸乙酯（0-5%）梯度洗脱进一步纯化，最终产物以半固体形式分离。产量：250 mg（72.2%）。产物表征数据如下：IR（纯）2971, 2098, 1607, 1551 cm-1；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 7.36（d，J = 8.4 Hz，2H），6.59（d，J = 8.4 Hz，2H），3.36（q，J = 6.8 Hz，4H），1.16（t，J = 6.8 Hz，6H）；13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ 147.68, 133.31, 110.90, 107.46, 84.96, 74.38, 44.19, 12.41。
参考文献：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2012, # 14, p. 2756 - 2765
[2] Chemical Communications, 2003, # 17, p. 2146 - 2147
[3] Organic Letters, 2003, vol. 5, # 11, p. 1841 - 1844
[4] Patent: US2010/29952, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[5] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 24, p. 7156 - 7157