4931-00-4

基本信息
2-肼基-4-甲基吡啶盐酸盐
1-(4-甲基吡啶-2-基)肼
2-hydrazino-4-methylpyridine
2-Hydrazinyl-4-Methylpyridine
2-hydrazineyl-4-methylpyridine
pyridine, 2-hydrazino-4-methyl-
Pyridine, 2-hydrazinyl-4-methyl-
(4-Methyl-pyridin-2-yl)-hydrazine
2-hydrazino-4-methylpyridine hydrochloride
2-Hydrazino-4-picoline, (4-Methylpyridin-2-yl)hydrazine
物理化学性质
制备方法

461-87-0

4931-00-4
以2-氟-4-甲基吡啶为原料合成2-肼基-4-甲基吡啶的一般步骤如下:首先,将3.3g(30.0mmol)2-氟-4-甲基吡啶溶解于40ml乙二醇单乙醚中。随后,向该溶液中缓慢加入14.6ml(15.0g,300mmol)水合肼。将反应混合物加热至沸腾(油浴温度维持在150℃),并在该条件下持续搅拌反应16小时。反应完成后,使用旋转蒸发器将反应溶液浓缩。将浓缩后的残余物溶解于100ml水中,并用乙酸乙酯进行萃取(每次100ml,共三次)。合并所有有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤后再次浓缩。最后,将得到的粗产物在减压条件下干燥,得到1.90g目标化合物,收率为51%。产物经LC-MS(方法1)分析:保留时间Rt = 0.80min;质谱(ESI正离子模式):m/z = 124 [M + H]+;1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)数据:δ= 7.83(d,1H),7.22(s,1H),6.51(s,1H),6.38(d,1H),4.04(s,2H),2.17(s,3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2006/114213, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28
[2] Patent: US2010/93803, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[3] Patent: US2010/305085, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[4] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 10, p. 988 - 1003