50868-72-9

基本信息
2-甲基-5-甲氧基苯胺
5-甲氧基-2-甲基苯胺
Einecs 256-816-4
6-METHYL-M-ANISIDINE
5-methoxy-o-toluidine
LABOTEST-BB LTBB000645
3-Amino-4-methylanisole
5-Methoxy-2-Methylanilin
5-METHOXY-2-METHYLANILINE
2-methyl-5-Methoxyaniline
3-Methoxy-6-methylaniline
物理化学性质
制备方法

17484-36-5

50868-72-9
在氮气氛围下,将4-甲氧基-1-甲基-3-硝基苯(18.0 g,108 mmol)溶解于160 mL 1,2-二甲氧基乙烷(DME)中,随后加入10% Pd/C催化剂(0.9 g)。缓慢滴加水合肼(16.17 g,323 mmol)至上述溶液中。将反应混合物加热至回流并持续搅拌4小时。之后,补加3 mL水合肼,继续在回流条件下搅拌2天。反应完成后,将混合物冷却至室温,通过硅藻土垫过滤以去除催化剂。滤液经减压浓缩除去溶剂,得到粗产物5-甲氧基-2-甲基苯胺,呈黄色油状物。进一步真空干燥后,产物固化为淡黄色固体,产量14.8 g(收率100%)。产物的结构经1H NMR(300 MHz,CDCl3)确认:δ 6.94(d,J = 7.53 Hz,1H),6.28(d,J = 7.53 Hz,1H),6.26(s,1H),3.78(s,3H),3.5(br,1H),2.10(s,3H),1.6(br,1H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2009/117097, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71
[2] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 12, p. 1294 - 1306
[3] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1882, vol. 215, p. 83
[4] Journal of the Chemical Society, 1929, p. 870
[5] Journal of the Chemical Society, 1925, vol. 127, p. 995