50870-44-5
中文名称
1-(4-溴-3-甲氧基苯基)乙酮
英文名称
1-(4-BroMo-3-Methoxyphenyl)ethanone
CAS
50870-44-5
分子式
C9H9BrO2
分子量
229.07
MOL 文件
50870-44-5.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
50870-44-5 结构式
基本信息
中文别名
1-(4-溴-3-甲氧基苯基)乙酮 英文别名
1-(4-BroMo-3-Methoxyphenyl)ethanoneEthanone, 1-(4-bromo-3-methoxyphenyl)-
1-(4-bromo-3-methoxyphenyl)ethan-1-one
物理化学性质
熔点31.5-32.0 °C
沸点292.7±25.0 °C(Predicted)
密度1.421±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
外观Light yellow to yellow Liquid
制备方法
方法1
19056-40-7
127-09-3
50870-44-5
以4-溴-3-甲氧基苯胺和醋酸钠为原料合成1-(4-溴-3-甲氧基苯基)乙酮的一般步骤：将市售的4-溴-3-甲氧基苯胺（10.2g，50.6毫摩尔）溶解于预先冷却至-5℃的浓盐酸与水的混合溶液（11mL浓盐酸/25mL水）中，分批加入亚硝酸钠（3.48g）。反应混合物在0℃下搅拌1小时，随后在0℃下缓慢转移至含有乙醛肟（6.02g）、五水合硫酸铜（2.52g）和三水合醋酸钠（36.64g）的水溶液（20.5mL）中。将所得混合物在0℃至10℃之间搅拌2小时，然后加入37%的盐酸（23mL），并将混合物回流2小时。待反应混合物冷却至室温后，用庚烷进行萃取，有机相用无水硫酸镁干燥。通过真空蒸发去除有机溶剂，得到残余物，该残余物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂为二氯甲烷/环己烷，比例从50/50渐变至90/10）。最终获得无定形固体形式的中间体681（5.9g）。1H NMR（400MHz；CDCl3）：δ7.55（d，1H）；7.50（d，1H）；7.40（dd，1H）；3.95（s，3H）；2.60（s，3H）。IR（cm-1）：1681。
参考文献：
[1] Patent: US2017/137385, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0260; 0261; 0262; 0263