51792-34-8
51792-34-8 结构式
基本信息
AKOS BBS-00006359
3,4-DIMETHOXYTHIOPHENE 98%
3,4-dimethoxytiophene
物理化学性质
制备方法
3141-26-2
124-41-4
51792-34-8
在氩气保护下，将21g甲醇钠和72g甲醇加入100mL四颈烧瓶中（甲醇钠在甲醇中的初始浓度为22.6wt%），搅拌至完全溶解。随后，加入0.83g溴化亚铜作为催化剂，并缓慢滴加15g 3,4-二溴噻吩，反应液逐渐由无色转变为黑色透明。滴加完毕后，蒸馏去除50g甲醇（此时甲醇钠在剩余甲醇中的浓度升至48.8wt%）。将反应混合物加热至97℃进行回流反应。通过气相色谱监测，反应5小时后，3,4-二溴噻吩和3-溴-4-甲氧基噻吩的含量均低于检测限。反应完成后，向混合物中加入水，过滤后，用甲苯萃取粗产物。甲苯层依次用水洗涤和硫酸镁干燥。过滤去除干燥剂后，通过旋转蒸发浓缩甲苯层，最后进行真空蒸馏，得到7.28g 3,4-二甲氧基噻吩，产率为81.5%。经气相色谱分析（Agilent 6890N网络GC，FID检测器），产物纯度为98.01%。
参考文献：
[1] Chinese Chemical Letters, 2014, vol. 25, # 4, p. 517 - 522
[2] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2014, vol. 52, # 14, p. 1989 - 1999
[3] Patent: KR101558628, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0184-0190
[4] Tetrahedron, 1992, vol. 48, # 17, p. 3633 - 3652
[5] Langmuir, 2014, vol. 30, # 51, p. 15581 - 15589