527-62-8
527-62-8 结构式
基本信息
4,6-二氯-2-氨基苯酚
2,4-二氯-6-氨基苯酚
2-AMINO-4,6-DICHLOROPHENOL
6-AMINO-2,4-DICHLORO PHENOL
2-amino-4,6-dichloro-pheno
4,6-Dichloro-2-aminophenol
2-Amino-4,6-chlorophenol
4,6-Dichloro-α-aminophenol
3-Amino-2-hydroxy-1,5-dichlorbenzene
2,4-DICHLORO-6-AMINOPHENOL 99%
4,6-Dichloro-o-aminophenol
物理化学性质
制备方法
609-89-2
527-62-8
以2,4-二氯-6-硝基苯酚为原料合成2,4-二氯-6-氨基苯酚的一般步骤：向2,4-二氯-6-硝基苯酚（60.0g，288mmol）的乙醇（250mL）和水（250mL）悬浮液中分批加入亚硫酸氢钠（251g，1.44mol）。将反应混合物在65℃下搅拌4小时。反应完成后，将混合物进行真空浓缩，随后用饱和碳酸氢钠水溶液（500mL）稀释，并用乙酸乙酯（200mL×4）进行萃取。萃取后的有机层用盐水洗涤，然后用无水硫酸镁干燥。干燥后的有机层经过滤后，进行真空浓缩。残余物通过硅胶EPO快速柱色谱法进行纯化，洗脱剂为0-50％乙酸乙酯/正己烷梯度混合物。收集目标组分，将滤液真空浓缩，得到固体产物。该固体用正己烷洗涤，最终得到2,4-二氯-6-氨基苯酚（30.6g，172mmol，收率60％），为无色粉末。产物经1H NMR（CDCl3）确认：δ3.92（s，2H），5.36（s，1H），6.59（d，J = 2.1Hz，1H），6.71（d，J = 2.1Hz，1H）。质谱分析结果：MS Calcd.：177; MS实测值：178（M + H）。
参考文献：
[1] Liebigs Annalen der Chemie, 1994, # 3, p. 269 - 276
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 14, p. 1923 - 1928
[3] Patent: WO2008/51533, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 79-80
[4] Patent: US2002/156081, 2002, A1
[5] Patent: US6921763, 2005, B2