544-31-0

141-43-5

57-10-3

544-31-0

1）在氮气保护下，将三乙胺（2 mL）缓慢滴加至含有巯基甲基树脂（2 g，MATRIX-INN）、N-羟基马来酰亚胺（1.1 g，9.7 mmol）和DMF（40 mL）的反应容器中。室温搅拌24小时后，升温至55℃继续搅拌4小时。反应混合物冷却至室温后过滤，所得NHS树脂依次用DMF、蒸馏水和异丙醇各洗涤两次，真空干燥。 2）将棕榈酸（1.465 g，5.72 mmol）、上述制备的NHS树脂（1.50 g）、DIC（二异丙基碳二亚胺，0.72 g，5.72 mmol）和三乙胺（2 mL）悬浮于二氯甲烷（15 mL）中。室温搅拌4小时后过滤，保留滤液用于后续反应（通过HPLC检测滤液中棕榈酸、DIC和溶剂的含量）。树脂依次用DMF、水、异丙醇和二氯甲烷各洗涤两次，真空干燥，得到1.70 g干燥树脂，其负载量为1.0 mmol/g固定化棕榈酸活性酯。 3）将乙醇胺（93.2 mg，1.58 mmol）加入含有活性酯（1.75 g）和50 mL乙醇的烧瓶中，悬浮搅拌0.5小时。离心除去固体树脂，树脂用乙醇洗涤两次（洗涤后树脂真空干燥）。合并液相，减压浓缩，得到453 mg棕榈酸单乙醇酰胺，产率96.6%，纯度>99.5%（HPLC检测）。

参考文献：

[1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 5,

[2] Patent: CN107188816, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0048-0052

[3] Chemistry and Physics of Lipids, 2012, vol. 165, # 7, p. 705 - 711

[4] Patent: WO2015/179190, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0137

[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 11, p. 3231 - 3234