5454-82-0
5454-82-0 结构式
基本信息
1-环丁基甲胺盐酸盐
(环丁基甲基)胺盐酸盐
(氨基甲基)环丁烷盐酸盐
CyclobutylMethylaMine, HCl
CyclobutaneMethanaMine HCl
(aMinoMethyl)cyclobutane hcl
Cyclobutylmethylamine hydrochloride
CyclobutaneMethanaMine hydrochloride
1-CyclobutylMethylaMine hydrochloride
(AMinoMethyl)cyclobutane hydrochloride
CyclobutaneMethanaMine, hydrochloride (1:1)
物理化学性质
制备方法
4426-11-3
5454-82-0
以环丁烷甲腈为原料合成环丁基甲胺盐酸盐的一般步骤：在氩气保护下，将硼烷的四氢呋喃溶液（1M，296mL，296mmol）缓慢加入至环丁烷甲腈（20g，247mmol）的四氢呋喃（60mL）溶液中。将反应混合物加热至回流，并保持过夜。反应完成后，将混合物置于冰水浴中冷却，缓慢滴加甲醇（120mL），控制反应温度低于20℃。随后，加入4M盐酸的甲醇溶液（300mL），继续控制温度低于20℃。将所得溶液加热回流2.5小时。反应结束后，冷却并浓缩混合物。残余物用甲醇（100mL）稀释后再次浓缩，重复此过程。向残余物中加入乙醚，搅拌30分钟后过滤，得到标题化合物环丁基甲胺盐酸盐（25.9g，收率86%），为白色固体。核磁共振氢谱（300MHz，DMSO-d6）δ ppm：1.70-1.86（m，4H），1.97-2.04（m，2H），2.46-2.61（m，1H），2.75-2.84（m，2H），8.02（br s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/25164, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 59
[2] Patent: US2015/57298, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[3] Patent: WO2011/97491, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 71-72
[4] Patent: WO2005/75464, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[5] Patent: WO2005/74939, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 59