58481-11-1
58481-11-1 结构式
基本信息
BUTTPARK 91\04-05
METHYL 2-CHLORO-4-PYRIDINECARBOXYLATE
METHYL 2-CHLOROISONICOTINATE
METHYL 2-CHLOROPYRIDINE-4-CARBOXYLATE
Methyl 2-chloroisonicotinate ,98%
4-Pyridinecarboxylic acid, 2-chloro-, methyl ester
物理化学性质
安全数据
制备方法
67-56-1
6313-54-8
58481-11-1
将2-氯异烟酸（5.10 g，32.38 mmol）溶解于甲醇（150 mL）中，缓慢加入亚硫酰氯（12 mL）。将反应混合物在70℃下搅拌5小时，反应完成后，通过旋转蒸发仪在减压下浓缩反应液。将浓缩后的残余物溶解于二氯甲烷（250 mL）中，依次用10%碳酸钾水溶液（2×150 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后，滤液经旋转蒸发浓缩，得到2-氯吡啶-4-羧酸甲酯（SLA 07150），为黄色固体（5.06 g，收率91%）。SRA 07150的分子量为171.58；熔点为33.0℃；薄层色谱（TLC）Rf值为0.80（展开剂比例为甲醇:二氯甲烷=10:90）。1H-NMR（CDCl3，δ）：3.98（s，3H，CH3），7.78（dd，1H，J=5.1 Hz，J=1.3 Hz，ArH），7.89（d，1H，J=0.6 Hz，ArH），8.55（dd，1H，J=5.1 Hz，J=0.6 Hz，ArH）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/11478, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 76
[2] Patent: WO2016/154241, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 578; 579
[3] Patent: US2008/167321, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 14
[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1988, p. 2785 - 2790
[5] Patent: EP1754706, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 76