58584-92-2
58584-92-2 结构式
基本信息
2-Amino-6-chloronicotinic...
2-Amino-6-chloronicotinic acid 97%
2-Amino-6-chloropyridine-3-carboxylicacid
2-Amino-6-chloro-3-pyridinecarboxylic acid
3-Pyridinecarboxylic acid, 2-aMino-6-chloro-
物理化学性质
制备方法
38496-18-3
58584-92-2
以2,6-二氯烟酸（Inter.I）为起始原料，合成2-氨基-6-氯烟酸（Inter.2）的一般步骤如下： 1. 将2,6-二氯烟酸（Inter.I）（1当量）与液氨混合，制备成0.6M的氨溶液。 2. 将悬浮液转移至压力容器中，密封后缓慢加热至130℃。在此温度下，系统压力达到18巴。 3. 维持该温度和压力条件反应16小时。 4. 反应完成后，将混合物冷却至室温。 5. 小心打开压力容器，将反应混合物倒入冰冷的水中（体积与反应物体积相同）。 6. 使用浓盐酸将溶液酸化至pH 1-2，此时有沉淀生成。 7. 将酸性混合物升温至室温，并继续搅拌30分钟。 8. 用乙醚（每次400ml，共3次）萃取悬浮液。 9. 合并有机萃取物，过滤后，将滤液在真空下浓缩，得到白色固体。 10. 将所得固体在P2O5上干燥，得到目标化合物2-氨基-6-氯烟酸（Inter.2），收率90%，纯度96%。该产物无需进一步纯化即可直接使用。质谱数据：m/z（LC-MS ESP）：173 [M + H]+，保留时间R/T = 3.63分钟。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/198400, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 65
[2] Patent: WO2007/60404, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58
[3] Patent: WO2008/23161, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 99
[4] Patent: US2009/99174, 2009, A1
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 5, p. 1212 - 1216