5900-13-0
5900-13-0 结构式
基本信息
5-BROMO-3-METHOXYPYRAZIN-2-YLAMINE
5-BROMO-3-METHOXYPYRAZIN-2-YLAMINE, 95+%
3-Methoxy-5-bromopyrazin-2-amine
5-Bromo-3-methoxy-2-pyrazinamine
物理化学性质
制备方法
124-41-4
24241-18-7
5900-13-0
1. 将30% w/w的甲醇钠甲醇溶液（8.4 mL, 44.8 mmol）缓慢加入搅拌中的3,5-二溴-2-氨基吡嗪（10 g, 39.5 mmol）的无水甲醇（40 mL）悬浮液中。2. 将反应混合物加热至回流状态，维持反应3小时。3. 反应完成后，冷却至室温，并通过旋转蒸发浓缩至原体积的1/3。4. 将浓缩后的反应混合物在二氯甲烷（DCM）和饱和碳酸氢钠（NaHCO3）水溶液之间进行分配。5. 分离有机层和水层，有机相用饱和NaHCO3水溶液洗涤三次。6. 合并水相，用DCM反萃取三次。7. 合并所有有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到5-溴-3-甲氧基吡嗪-2-胺（8.1 g）。产物经1H NMR（300 MHz, CDCl3）表征：δ 7.64（s, 1H）, 4.79（br s, 2H）, 4.01（s, 3H）。
参考文献：
[1] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 8, # 9, p. 981 - 986
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 9, # 5, p. 1149 - 1154
[3] Patent: US2013/210818, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0384
[4] Patent: WO2014/68171, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[5] Patent: WO2009/115572, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 116