603-80-5
603-80-5 结构式
基本信息
3-羟基-2-甲基苯甲酸
3-HYDROXY-2-TOLUIC ACID
3-HYDROXY-O-TOLUIC ACID
HMBA
2-Methyl-3-hydroxybenzoicacid
Hydroxytoluicacid,98%
3,2-Cresotic Acid
NSC 73133
2-Methyl-3-Hydroxybenzoic
2-methyl-3-hydroxybenzoic acid(3-hydroxy-2-methylbenzoic acid)
3-HYDROXY-2-METHYL BENZOIC ACID 98+%
2-Methyl-3-hydroxy benzonic acid
物理化学性质
制备方法
52130-17-3
603-80-5
以3-氨基-2-甲基苯甲酸为原料合成2-甲基-3-羟基苯甲酸的一般步骤：向含有0.65 mL浓硫酸的5 mL水中，加入0.54 g（3.3 mmol）2-甲基-3-氨基苯甲酸的冷（0°C）悬浮液，随后加入0.25 g（3.6 mmol）固体亚硝酸钠。反应约15分钟后，将混合物倒入含有4 mL浓硫酸的20 mL温水中。缓慢加热反应混合物至90°C，观察到气体逸出。待气体释放停止后，将溶液冷却至室温，并用乙酸乙酯进行萃取。合并有机层，用0.5 N盐酸洗涤，干燥后减压浓缩。通过硅胶柱层析（洗脱剂：5%甲醇的二氯甲烷溶液）纯化粗产物，得到350 mg白色固体（熔点：137-138°C），产率为69%。1H NMR（CDCl3）数据：δ 8.18（br.s, 1H），7.42（d, J = 7.7 Hz, 1H），7.13（t, J = 7.9 Hz, 1H），6.93（d, J = 7.9 Hz, 1H），2.46（s, 3H）。元素分析（C8H8O3）结果：计算值：C, 63.15; H, 5.29; 实测值：C, 63.32; H, 5.36。
参考文献：
[1] Patent: US6335/459, 2002, B1. Location in patent: Page column 29
[2] Patent: US6335459, 2002, B1. Location in patent: Page column 29
[3] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 11, p. 1741 - 1745
[4] Patent: US5952343, 1999, A
[5] Patent: US5484926, 1996, A