60633-25-2
60633-25-2 结构式
物理化学性质
制备方法
695-96-5
74-88-4
60633-25-2
以2-溴-4-氯苯酚和碘甲烷为原料合成2-溴-4-氯苯甲醚的一般步骤：在250 mL圆底烧瓶中，将2-溴-4-氯苯酚（16.94 g，81.6 mmol，1.0当量）溶于丙酮（160 mL）中，加入碘甲烷（6.10 mL，98 mmol，1.2当量）、碳酸钾（12 g）和水（4 mL）。将反应混合物加热回流3小时，冷却至室温后，减压除去大部分挥发物。将残余物倒入水（140 mL）中，用乙酸乙酯（3×150 mL）萃取。合并有机相，用盐水（1×100 mL）洗涤，干燥（K2CO3），通过硅藻土垫过滤，浓缩得到透明油状物。通过短程蒸馏（80°-85℃，1托）纯化，得到17.74 g（98%收率）的2-溴-4-氯苯甲醚，为透明液体。2-溴-4-氯苯甲醚的核磁共振氢谱（400 MHz，丙酮-d6）数据如下：δ 7.53（d，J = 2.5 Hz，1H）；7.24（dd，J = 9.7，2.5 Hz，1H）；6.81（d，J = 9.7 Hz，1H）；3.88（s，3H）。
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 27, p. 5067 - 5070
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 14, p. 4220 - 4226
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 25, p. 6443 - 6448
[4] Angew. Chem., 2014, vol. 126, # 25, p. 6561 - 6566
[5] Patent: US5688808, 1997, A