61150-57-0
61150-57-0 结构式
基本信息
2-BROMO-4-FLUOROBENZYL BROMIDE
2-Bromo-4-Fluorobenzyl
物理化学性质
制备方法
1422-53-3
61150-57-0
以2-溴-4-氟甲苯为原料合成2-溴-4-氟溴苄的一般步骤:在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中,将2-溴-4-氟甲苯(15 g,79.3 mmol)、N-溴代琥珀酰亚胺(18.08 g,101.6 mmol)和2,2'-偶氮二异丁腈(3.9 g,23.8 mmol)溶于四氯化碳(150 mL)中。将反应混合物加热回流21小时。反应完成后,冷却混合物,减压蒸馏除去溶剂。将粗产物悬浮于二氯甲烷中,用水洗涤有机层。随后,用饱和氯化钠水溶液洗涤有机层,并用无水硫酸钠干燥。过滤后,减压蒸馏除去溶剂,得到粗产物。通过柱色谱法纯化粗产物(洗脱剂:1%乙酸乙酯的己烷溶液渐变至10%乙酸乙酯的己烷溶液),得到2-溴-4-氟溴苄,为油状白色固体(18.5 g,收率87%)。GC-MS分析显示m/z 268 [M]+。
参考文献:
[1] Synlett, 2011, # 17, p. 2525 - 2528
[2] Patent: WO2008/144223, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 28
[3] Patent: WO2007/70041, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 126
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 3, p. 409 - 416
[5] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1999, vol. 64, # 4, p. 649 - 672
