6274-22-2

基本信息
4-AMINO-N-METHYLBENZAMIDE,98.0+%(GC)(T)
4-Aminobenzoylmethylamide
物理化学性质
制备方法

2585-23-1

6274-22-2
制备中间体化合物4-氨基-N-甲基苯甲酰胺:向N-甲基-4-硝基苯甲酰胺(23.0 g,127.8 mmol)的乙醇(460 mL)溶液中加入10%钯碳催化剂(Pd/C,50%润湿,15.0 g)。将反应混合物置于2.0 atm氢气氛围下,室温搅拌反应12小时。反应完成后,通过硅藻土垫过滤反应混合物,并用乙醇充分洗涤滤饼。浓缩滤液,所得残余物用二异丙醚洗涤,得到16.0 g(产率84%)目标产物4-氨基-N-甲基苯甲酰胺,为灰白色固体。1H-NMR(300 MHz, DMSO-d6)δ 7.94(br s, 1H), 7.54(d, J = 8.7 Hz, 2H), 6.52(d, J = 8.7 Hz, 2H), 5.57(s, 2H), 2.72(d, J = 4.5 Hz, 3H)。LC-MS m/z 172.5([M+Na]+)。
参考文献:
[1] Patent: US2009/239848, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[2] Patent: WO2010/133672, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[3] Journal of Chemical Research, 2006, # 4, p. 223 - 224
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1984, vol. 27, # 6, p. 779 - 782
[5] Journal of the American Chemical Society, 1938, vol. 60, p. 1081