630125-49-4

98-46-4

630125-49-4

实施例14 1-溴-3-硝基-5-三氟甲基苯（XI）的合成：向1-硝基-3-三氟甲基苯（41.1 mL，300 mmol，97%，购自Aldrich）的二氯甲烷（240 mL）溶液中，于10分钟内缓慢加入98%硫酸（45.7 mL，840 mmol）。将剧烈搅拌所得两相混合物加热至35℃，并在5小时内分六等份加入1,3-二溴-5,5-二甲基咪唑烷-2,4-二酮（总计53.1 g，180 mmol）。混合物在35℃下继续搅拌19小时。HPLC分析显示起始原料转化率超过97%。反应混合物冷却至室温后，在20分钟内滴加至0-5℃的搅拌2M NaOH水溶液（210 mL）中，期间用冰水浴冷却，内部温度短暂升至约35℃。分离两层，水层用己烷（3×200 mL）萃取。合并的有机层依次用水（200 mL）、5%偏亚硫酸氢钠水溶液（2×200 mL）、8% NaHCO3水溶液（200 mL）和10% NaCl水溶液（200 mL）洗涤，随后在减压下45℃蒸发溶剂。所得液体在0.71 mbar和浴温70-80℃下蒸馏，得到1-溴-3-硝基-5-三氟甲基苯，为浅黄色液体，产率89.6%（1H-NMR纯度约95%）。1H-NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 8.11（m，1H），8.45（m，1H），8.58-8.59（m，1H）。沸点：约68℃（0.71 mbar）。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/135640, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 25-26

[2] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 2, p. 1522 - 1528

[3] Patent: US2016/311777, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0028